【谢乐公式 谢乐公式用途及适用范围】
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1、Dc = 0.89λ /(B cos θ)(λ为X 射线波长, B为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) 双线法(Williams-Hall)测定金属晶体中的微观应力 晶块尺寸小于0.1μm,且有不均匀应变时衍射线宽化 。
2、可用谢乐方程或Hall法作定量计算 。
3、 1 衍射线宽化的原因 用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化 。
4、试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变(微观应变)和堆积层错(在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴) 。
5、后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的 。
6、 2 谢乐方程 若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化,则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的,而且晶块尺寸是均匀的,则可得到谢乐方程: 式中Size表示晶块尺寸(nm),K为常数,一般取K=1,λ是X射线的波长(nm) , FW(S)是试样宽化(Rad),θ则是衍射角(Rad) 。
7、 计算晶块尺寸时,一般采用低角度的衍射线,如果晶块尺寸较大 , 可用较高衍射角的衍射线来代替 。
8、此式适用范围为1-100nm 。
9、 3 微观应变引起的线形宽化 如果存在微观应力,衍射峰的加宽表示为: 式中Strain表示微观应变,它是应变量对面间距的比值,用百分数表示 。
10、 4 Hall方法 测量二个以上的衍射峰的半高宽FW(S),由于晶块尺寸与晶面指数有关,所以要选择同一方向衍射面,如(111)和(222) , 或(200)和(400) 。
11、以 为横坐标 , 作 图,用最小二乘法作直线拟合,直线的斜率为微观应变的两倍,直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数 。
12、 5 半高宽、样品宽化和仪器宽化 样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示,样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW(I)和样品性质(晶块尺寸细化和微观应力存在)加宽FW(S)的卷积 。
13、 为了求得样品加宽FW(S) , 必须建立一个仪器加宽FW(I)与衍射角θ之间的关系,也称为FWHM曲线 。
14、 该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得 。
15、标样应当与被测试样的结晶状态相同,标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品,晶粒度在25μm以上 , 如NISTA60Si和LaB6等 。
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