绝缘油中溶解气体的色谱分析 _知识百科

一、概述
绝缘油中溶解气体的色谱分析方法在国内外已得到了广泛的应用，它对预测充油的电气设备的潜伏性故障是相当有效的，《预规》对各种充油的电气设备均有明确的规定。
油中气体产生是局部过热、局部电晕放电和电弧的结果，产生的气体主要是甲烷(CH4)、乙烷(qH6)、乙烯(C2H4),乙炔(C2H2)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2) 。
表2-3列出了不同故障类型的产气特征.为了便于对故障进一步进行判断，在《预规》中列出了油中溶解气体的注意值，见表2-4 。

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注1.总烃是甲烷、乙烧、乙烯、乙炔的总和。
2.注意值不是划分设备有无故障的唯一标准，而是应进行追踪分析,查清原因。
3.影响电流互感器和电容式套管油中氮气含量的因素很多，有的氢气含量低于表中值，若增加较快，也应引起注意;有的只有氢气含云超过表中值,若无明显增加趋势.也可判断为正常。
4.由于国外进口设备其结构和用油型号不同，按部颁标准往往不一定合适,国外标准也不尽相同.故国内标准只能供参考。
5.本表不适用于从气体继电器放气嘴取出的气样。
6.表中《导则》指DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》。
《预规》对产气速率也作了规定。对于变压器而言，其烃类气体总和的产气速率大于0. 25mL/h(开放式)和。 0.25mL/h(密封式) ，或相对产气速率大于10写/月，则认为设备有异常。产气速率的计算如下:
(1)总烃绝对产气速率为
rs=(Ci2一Ci1)/△t(G/p)
式中rs—绝对产气速率;mL/h;
Ci2—第二次取样测得的某气体成分含量， *10-6;
Ci1,—第一次取样测得的某气体成分含量， *10-6;
△t—两次取样时间间隔中的实际运行时间， h;
G一一一设备总油量， t;
P—油的密度， t/m3 。
(2)相对产气速率为
rs=(Ci2一Ci1)/cil(1/△t) * 100%
△t——两次取样时间间隔中的实际运行时间，月。
二、故障判断方法
故障判断方法很多，本节介绍特征气体判断法和三比值判断法。
1.特征气体判断法
当一种或几种溶解气体含量超过表2-4的注意值时，可以用表2-5来判断故障的性质。

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2.三比值法
在DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》中推荐采用5种特征气体的三对比值作为判断故障的主要方法，称为IEC三比值法。
表2-6是此法的编码规则，它是根据电气设备内油、纸绝缘故障时裂解而产生气体组分的相对浓度和温度有着相互依赖关系，将两种溶解度和扩散系数相近的气体组分的比值作为判断故障性质的依据。它比特征气体法更进了一步。
表2-7给出了典型的编码组合及判断故障性质的三比值法，对于此表范围外的编码组合，如“2.0.2", "1.2.1”和“1. 2. 2",应结合必要的电气试验作综合分析，一般可以认为过热和放电同时存在。对“0.1.0"组合，因引起H:高的原因很多，如难以判断，也应结合其他方法进行判断。

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应用三比值法时应注意:
(1)根据含量和产气速率注意值判断可能有故障时才应用此法，对含量正常的设备此法没有意义。
(2)对多种故障联合作用的情况可能从表中找不到相应的组合，此时应作具体分析。
(3)对自由呼吸的开放式变压器，氢和甲烷从油面上逸散，计算CH4/H2时应作修正。
(4)应将气体分析结果和其他试验结果综合起来进行判断，以提高判断的准确率。
(5)实际可能出现表2-7中没有包含的比值组合，因为某些判断尚在研究中。
三、综合判断方法
对于试验结果，可以从下列方面进行综合分析判断:
(1) 首先应排除外界的影响。如有载调压开关的油可能向本体油箱渗漏;油箱是否电焊过等。
(2) 用故障判断方法(如特征气体法、三比值法等)确定故障性质。尽可能在多次跟踪分析的方法基础上最后加以确定。
(3) 有了故障性质，还要结合其他检查性试验，如测量直流电阻、空载试验、局部放电试验等，进一步确定故障性质和部位。
(4) 如果性质不严重，而部位又定不下来，可继续跟踪分析，加强监督。如果停电困难，可以先限制负荷安排近期处理。如故障严重，应立即停运进行处理。
四、气相色谱分析简述
气相色谱分析是用气相色谱仪来实现的。在气相色谱仪中，除了色谱柱和鉴定器两个关键部件外，还有气路系统、电气系统及调节测量系统和温控系统。表2-8表示了典型的色谱流程，图2-20是SP-5A型气相色谱仪流程图。

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色谱柱是一根填满某种吸附剂的细长不锈钢管或玻璃管。试样以混合气体形式从管子一端进人色谱柱，沿着管子逐渐流动，由于吸附剂对各种气体组分的吸附作用不同，使气体组分通过色谱柱时移动的速率也不同。最后傅s合气体彼此分离而先后流出色谱柱。
混合气体经色谱柱8分离后，通过鉴定器来检测。图2-20中的5是热导池鉴定器，它是利用各种气体导热系数不同的原理制成的。其结构简单，稳定性好，但灵敏度较低。还有一种氢焰鉴定器，其灵敏度高，但对无机气体(N2,O2、CO, CO2等)则不能反应，必须转化为有机气体再检测。可以同时采用这两种鉴定器，来满足各种需要。

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图2-20是一个双气路系统，一条是以氮作为载气(用于分析氢气) ，另一条以氢作为载气(用于分析除氢以外的几种气体) 。载气从高压钢瓶出来，经过减压阀、干燥管、净化管除去水分和固态液态杂质，然后经色谱柱后到达热导池。热导池有两个池腔，一个是参考池，只通过载气不通过样品气;另一个是测量池，通过各种被测气体。两个池进行导热比较后，将被测气体的浓度变成电信号输出，再由记录仪记录下来，并按先后次序排列成色谱图(见图2-21) 。从色谱图上对被测气体可进行定性分析，也可进行定量分析。
色谱峰的高度(h)或面积[S=1.065h(b/2),b/2为半峰宽]表示了某种气体的浓度。该浓度可以用外标法来校核。用已知浓度的标准气样注人色谱仪，根据其峰的高度(或面积)求得浓度与峰高(或面积)的关系曲线，经比较求得被测气体的浓度。图2-21中的tr称为保留时间，各种气体的保留时间各不相同，只要有各峰的先后次序和出峰时间，就可断定哪个峰是什么气体。

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五、取样注愈事项
(1) 油中气体色谱分析的取样，必须用气密性好、清洁干燥的100mL医用注射器，按密封方式取样。取样后油中不得有气泡。
(2) 取样前必须排尽管道死角内积存的油，通常应排放2-3L后取样。当管道粗而长时，至少应按其体积的2倍排放。
(3) 取样用的连接管必须专用，不准使用乙炔火焊的橡皮管作为取样连接管。
(4) 取样后应保持注射器芯子的清洁，以防卡涩。
(5) 从取样到分析样品应避光并应及时送样，确保试验能在4天内完成。
【绝缘油中溶解气体的色谱分析】 (6) 油样运输应避免剧烈振动，以免溶解度小的气体扩散掉。